發(fā)布日期：2022-12-04 16:34 瀏覽次數(shù)：
本標準規(guī)定了耐火材料中次量及微量成分的電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜（ICP-AES）化學分析方法。
本標準適用于耐火材料中次量及微量成分的測定，其他相關材料也可采用本標準。
本標準分析項目如下：SiO2、Al2O3、Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、B2O3、P2O3、MnO、ZrO2、Cr2O3、Y2O3、K2O、Na2O。測定范圍（質(zhì)量分數(shù)）見表1。
表1 測定范圍
分析項目 | 含量范圍（質(zhì)量分數(shù)）/％ | 分析項目 | 含量范圍（質(zhì)量分數(shù)）/％ |
Al2O3 | ≤10 | MgO | ≤10 |
CaO | ≤10 | MnO | ≤10 |
TiO2 | ≤5 | Fe2O3 | ≤10 |
SiO2 | ≤10 | ZrO2 | ≤10 |
Cr2O3 | ≤15 | Y2O3 | ≤10 |
B2O2 | ≤15 | P2O3 | ≤10 |
Na2O | ≤3 | K2O | ≤3 |
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GB/T 3043 棕剛玉化學分析方法
GB/T 3044 白剛玉、鉻剛玉 化學分析方法
GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣
GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法
GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法
GB/T 5070 含鉻耐火材料化學分析方法
GB/T 6901 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法
GB/T 8170 數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定
GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規(guī)則
GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管
GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶
GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣
3.1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀連續(xù)或同時光譜，氬氣純度99.999％，以提供穩(wěn)定火焰。
3.2 坩堝
用鉑合金制成。
3.3 熔樣爐
能加熱到試驗所需溫度，可以控溫的電阻爐或高頻感應爐。
3.4 天平
分度值0.1mg。
3.5 滴定管
符合GB/T 12805A類。
3.6 容量瓶
符合GB/T 12806 A類。
4.1 取樣
按照GB/T 10325、GB/T 17617或GB/T 4513.2抽取實驗室樣品。
4.2 試樣制備
將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。
當合同另有取樣約定或由于產(chǎn)品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，按實際情況處理。
將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
試樣分析前應在105℃～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室溫。
5.1 一般規(guī)定
使用分析純試劑，水為蒸餾水（或去離子水）。
5.2 測定次數(shù)
在重復性條件下測定2次。
5.3 空白實驗
在重復性條件下做空白實驗。
5.4 試料量
稱取約0.10g～0.50g試樣，精確至0.1mg。
5.5 結(jié)果表述
所得結(jié)果應按GB/T 8170修約，保留2位小數(shù)；當含量＜0.10％時結(jié)果應保留2位有效數(shù)字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數(shù)修約。
5.6 分析結(jié)果的采用
當所得試樣的2個有效分析值之差不大于相應材質(zhì)化學分析標準中規(guī)定的試樣分析值允許差時（見表2），以其算術平均值作為最終分析結(jié)果；否則，應按附錄A的規(guī)定進行追加分析和數(shù)據(jù)處理。
表2 允許差
本標準材質(zhì) | 對應化學分析標準 |
硅質(zhì)材料的測定 | GB/T 6901 硅質(zhì)耐火材料化學分析方法 |
鋁硅質(zhì)材質(zhì)的測定 | GB/T 3043 棕剛玉化學分析方法 GB/T 3044 白剛玉、鉻剛玉 化學分析方法 |
鎂質(zhì)材料的測定 | GB/T 5069 鎂鋁系耐火材料化學分析方法 |
含鉻質(zhì)材料的測定 | GB/T 5070 含鉻耐火材料化學分析方法 |
含鋯材料的測定 | GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法 |
5.7 質(zhì)量保證和控制
5.7.1 工作曲線應每次測試時用標準溶液校正。如果儀器更換部件或維修，應重新繪制工作曲線，并用同類型標準物質(zhì)校準。當標準物質(zhì)的分析值與標準值之差大于相應材質(zhì)標準中規(guī)定的允許差的0.7倍時，應重新繪制工作曲線。
5.7.2 一般情況下，標準溶液應每2個月重新配制一次；如果2個月內(nèi)溫度變化超過10℃時，應及時重新配制。重新配制后，應用標準物質(zhì)進行驗證，當標準物質(zhì)的分析值與標準值之差不大于相應材質(zhì)標準中規(guī)定的允許差的0.7倍時，則結(jié)果有效，否則無效。
5.7.3 分析允許差按化學濕法分析標準中規(guī)定。
6.1 三氧化二鋁標準溶液（含Al2O3 1 mg/mL）
純度大于99.9％的金屬鋁，用HCl（1＋4）溶解氧化層。然后分別用水、乙醇清洗，放置干燥器中干燥。稱取干燥后的金屬鋁0.5292g置于250mL燒杯中，加入20mL．HCl（1＋1），蓋上玻璃蓋，加熱溶解。冷卻后，轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。
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