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消防標(biāo)準(zhǔn)

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GB/T 24572.2-2009 火災(zāi)現(xiàn)場易燃液體殘留物實驗室提取方法 第2部分:直接頂空進樣法

發(fā)布日期:2022-11-09 13:53 瀏覽次數(shù):

1 范圍

      GB/T 24572的本部分規(guī)定了火災(zāi)現(xiàn)場易燃液體殘留物提取的原理與特性、設(shè)備與器材及試驗步驟。

      本部分適用于實驗室提取汽油、煤油、柴油、油漆稀釋劑及酒精等火災(zāi)現(xiàn)場常見易燃液體殘留物。

2 規(guī)范性引用文件

      下列文件中的條款通過GB/T 24572的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據(jù)本部分達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本部分。

      GB/T 18294(所有部分)火災(zāi)技術(shù)鑒定方法

      GB/T 20162 火災(zāi)技術(shù)鑒定物證提取方法

3 術(shù)語和定義

      GB/T 18294(所有部分)和GB/T 20162確立的以及下列術(shù)語和定義適用于本部分。

3.1

      密閉容器裝置 sealed container

      一套能盛裝液體和固體檢材并具有密封性的容器。

3.2

      直接頂空進樣 direct headspace vapors sampling

      將檢材放入密閉容器裝置中,保持一定的溫度讓檢材在汽-液相之間形成相間平衡,然后用注射器或自動進樣器直接抽取上方氣體組分進行儀器分析的方法。

4 原理與特性

4.1 原理

      把檢材放入到密閉容器裝置中密封,對該密閉容器裝置加熱,使其中的易燃液體殘留物成分得以揮發(fā),然后抽取揮發(fā)后的氣體組分用氣相色譜(GC)或氣相色譜-質(zhì)譜(GC-MS)進行檢測。

4.2 特性

      頂空進樣法具有如下特性:

      a)能提取的檢材的數(shù)量取決于密閉容器裝置的大??;

      b)適用于沸點低的易燃液體的提取,不適用于沸點較高的易燃液體的提??;

      c)當(dāng)檢材中同時含易揮發(fā)和不易揮發(fā)的組分時,由于易揮發(fā)的組分濃度高并產(chǎn)生較大的壓力,會抑制不易揮發(fā)性組分的提??;

      d)經(jīng)本方法處理過的檢材,還可用溶劑提取法再次提取。

5 設(shè)備與器材

5.1 設(shè)備

      帶控溫的烘箱、加熱套、自動進樣加熱盤,溫度設(shè)定范圍宜為40℃~150℃。

5.2 器材

5.2.1 密閉容器裝置要可以耐一定的溫度,并具有良好的氣密性,同時密閉容器裝置在加熱溫度范圍內(nèi)無干擾氣體產(chǎn)生。

5.2.2 注射器要具有良好的密封性,容量宜選擇0.1μL~10.0μL。

6 試驗步驟

6.1 盛裝

      檢材數(shù)量較多時,可選用大容積的密閉容器;檢材數(shù)量較少時,可選用小容積的樣品瓶。

6.2 加熱

6.2.1 使用自動進樣裝置加熱盤加熱時,可以將專用樣品瓶直接在加熱盤上加熱,并設(shè)置自動升溫程序。加熱盤溫度設(shè)置宜在60℃~150℃范圍,加熱時間不低于30min;取樣針的溫度設(shè)置不低于加熱盤設(shè)置溫度;傳輸線溫度不低于取樣針的設(shè)置溫度。

6.2.2 使用烘箱或加熱套加熱盛裝密閉容器時,烘箱、加熱套的溫度設(shè)置宜在60℃~150℃范圍,加熱時間不低于30 min。

6.3 檢測

6.3.1 使用自動加熱進樣裝置時,該裝置在設(shè)置程序下自動抽取試樣蒸氣并直接進行氣相色譜(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)檢測。

6.3.2 使用烘箱或者加熱套時,要用注射器抽取試樣蒸氣,然后再注入氣相色譜(GC)、氣相色譜/質(zhì)譜(GC-MS)的進樣口中進行檢測。


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